Purospher® STAR RP-18 desactivada para aplicaciones de LC-MS

Los picos "fantasma" representan una dificultad encontrada a menudo en la LC-MS en gradiente. Es imposible determinar si los picos fantasma se originan a partir de un compuesto desconocido en la muestra, a partir de una impureza en la fase móvil o de lixiviación de fase ligada. Sin embargo, un procedimiento en tres etapas puede ayudar a evitar picos falsos en la LC-MS y asegurar separaciones mediante HPLC uniformes, sin picos fantasma. Este simple proceso incluye la limpieza de las columnas y la elección de los disolventes apropiados para LC-MS. Estas etapas aumentan la eficiencia de ionización, mejorando así la sensibilidad y la reproducibilidad de los resultados de la LC-MS.

Proceso simple en tres etapas para optimizar el rendimiento de la LC-MS

1. Aclarar la columna durante 60 minutos con una mezcla especial de disolventes para eliminar las posibles trazas de impurezas. El disolvente de lavado recomendado para la LC-MS es el 2-propanol con ácido fórmico al 0,1 % a un caudal de 0,5 ml/min (para columnas de DI de 3 mm).
2. Para reducir la señal de fondo de la LC-MS, trabajar con disolventes de una pureza extremadamente elevada. El disolvente recomendado es el LiChrosolv® hipergrado con especificaciones especiales para MS.
3. Por último, la columna debe reequilibrarse con la fase móvil. Los mejores resultados se obtienen cuando se hacen pasar dos gradientes de disolvente blanco (sin inyección de muestra) antes del análisis. Las columnas para HPLC Purospher® STAR RP-18 desactivadas producen señales de fondo muy bajas y estables en LC-MS después de un simple lavado con 2-propanol / ácido fórmico al 0,1 %.

Cromatogramas extraídos de iones de "profenos" en modo ion negativo separados en Purospher® STAR RP-18 desactivada

La combinación de los disolventes acetonitrilo calidad hipergrado LiChrosolv® y las columnas Purospher® STAR RP-18 desactivadas demuestra espectros MS sin picos fantasma para ketoprofeno, fenoprofeno e ibuprofeno (100 ng).

Más información

Columna	Columna para HPLC Purospher® STAR RP-18 desactivada (3 µm) LiChroCART® 55-2
Fase móvil A	ácido acético al 0,1 % en acetonitrilo
Fase móvil B	ácido acético al 0,1 % en agua
Gradiente	De A al 25 % a A al 50 % en 3 min, luego isocrático
Caudal	300 µl, sin "split"
Detección	UV 220 nm, trampa iónica MS
Temperatura	Ambiente
Volumen de inyección	1 µl
Muestra	Ketoprofeno, Fenoprofeno, Ibuprofeno; 0,1 µg/µl
Condiciones de la MS
Ionización	ESI(-)
Nebulizador	36 psi
Gas seco	8,5 l/min
Temperatura seca	330°C
Optimización modo inteligente	Masa objetivo 205
Control de carga iónica	Objetivo 50.000, máx. 50 ms
Modo de medida	Patrón/normal
Intervalo de medida	50-600 m/z