Ensayo de integridad en la industria de bebidas

Ensayos no destructivos

El ensayo de integridad de los filtros finales es un requisito fundamental en los procesos críticos de filtración en la industria de bebidas.

Hay ensayos de integridad destructivos y no destructivos. Millipore realiza ensayos destructivos y ensayos no destructivos con las muestras de cada lote de membranas filtrantes para asegurar su integridad.

Los ensayos no destructivas se pueden realizar antes y después de usar el filtro. Los ensayos de integridad realizados antes de usar los filtros controlan la integridad del filtro antes de procesar un lote de producto, evitando el uso de un filtro no íntegro. Los ensayos de integridad realizados después de que un lote de producto haya sido filtrado, indican si la integridad del filtro se ha visto comprometida durante el proceso de filtración. La detección de un filtro defectuoso alerta inmediatamente a los técnicos responsables de cualquier problema después de haber procesado el lote, manteniendo los lotes bajo control.

Hay tres tipos de ensayos no destructivos: ensayo de punto de burbuja, ensayo de difusión y ensayo de intrusión de agua (el ensayo HydroCorr^SM) para filtros hidrófobos. Los ensayos de retención de presión, caída de presión o de caudal en el sentido de la filtración, son variantes del ensayo de difusión. En las aplicaciones de bebidas, se recomienda realizar el ensayo de integridad de los filtros durante el paso de filtración final.

Ensayo de punto de burbuja

El ensayo de punto de burbuja es posiblemente el ensayo de integridad no destructivo que se usa con más frecuencia. Se basa en el hecho de que los líquidos quedan retenidos en los poros del filtro por tensión superficial y fuerzas capilares. La presión mínima necesaria para desalojar el líquido de los poros depende del diámetro del poro (ver fórmula):

donde:
P = presión de punto de burbuja
d = diámetro de poro
k = factor de correlación de forma
cos Θ = ángulo de contacto líquido-sólido
σ = tensión superficial

Procedimiento del punto de burbuja:

• 1. Humedecer el filtro con agua para las membranas hidrófilas, y con una mezcla de alcohol y agua para las membranas hidrófobas.
  2. Presurizar el sistema hasta alrededor del 80% de la presión de punto de burbuja que se espera de acuerdo a la información técnica del fabricante.
  3. Aumentar lentamente la presión hasta que se observe un burbujeo continuo en la salida del filtro.
  4. Un valor de punto de burbuja inferior al especificado indica una de las siguientes causas:
  
• Líquido con una tensión superficial diferente a la del líquido recomendado para el ensayo
  
• Filtro íntegro, pero con un tamaño de poro equivocado
  
• Temperatura alta
  
• Membrana no humectada suficientemente
  
• Falta de integridad en la membrana o las juntas

Ensayo de difusión

A presiones diferenciales por debajo del punto de burbuja, las moléculas de gas migran a través de los poros llenos de agua de una membrana humectada, siguiendo la Ley de Difusión de Fick. El caudal de difusión de un gas a través de un filtro es proporcional a la presión diferencial y a la superficie total del filtro. Para determinar la integridad del filtro, se mide el gas que difunde a través de la membrana aplicando una presión de aproximadamente el 80% del punto de burbuja.

Procedimiento para el ensayo de difusión

1. Humedecer el filtro con agua para las membranas hidrófilas, y con una mezcla de alcohol y agua para las membranas hidrófobas.
2. Aumentar la presión lentamente a la entrada del filtro hasta alcanzar la presión de ensayo recomendada por el fabricante.
3. Dejar que el sistema se equilibre.
4. Medir el caudal de gas en la salida durante un minuto con una probeta invertida o un caudalímetro.
5. Un caudal de difusión más alto que el especificado indicaría:

• Tamaño de poro equivocado
  
• Temperatura diferente a la ambiental
  
• Membrana no humectada suficientemente
  
• Falta de integridad en la membrana o las juntas
  
• Tiempo de estabilización inadecuado

Ensayo de retención de presión

El ensayo de retención de presión, también conocido como ensayo de caída de presión, es una variante del ensayo de difusión. En este ensayo se usa un manómetro para monitorizar los cambios de presión de entrada debidos a la difusión de gas a través del filtro. El valor de retención de la presión depende del caudal de difusión y del volumen antes del filtro. Puede calcularse utilizando la ecuación:

donde:
D = Velocidad de difusión (ml/min)
T = Tiempo (minutos)
Pa = Presión atmosférica (1 bar)
Vh = Volumen de entrada del aparato (ml)
ΔP = Caída de presión (bar)

El ensayo de retención de la presión es el método utilizado por la mayoría de los sistemas automatizados para el ensayo de integridad.