Test d’integrità nell'industria delle bevande

Test non distruttivi

L’esecuzione del test d’integrità sui filtri di grado sterilizzante è un requisito fondamentale per le applicazioni particolarmente critiche della filtrazione nella produzione delle bevande.

I metodi per l’esecuzione del test si distinguono in distruttivi e non distruttivi. Per garantire l'integrità dei filtri a membrana, Millipore effettua controlli distruttivi e non-distruttivi su campioni di ogni lotto.

I test non distruttivi possono essere effettuati sui filtri prima e dopo il loro impiego. Il controllo d’integrità effettuato sui filtri di grado sterilizzante prima dell’impiego evita di usare un filtro non integro per trattare un lotto di prodotto. Il controllo d’integrità successivo alla filtrazione di un lotto è in grado di rilevare se l’integrità del filtro sia stata compromessa durante il processo. L’identificazione di un filtro difettoso consente di isolare un lotto potenzialmente contaminato immediatamente, senza dover attendere i tempi necessari per l'esecuzione dei controlli microbiologici.

Esistono tre tipi di controllo non distruttivo: test del punto di bolla, test di diffusione e test con flusso d’acqua per i filtri idrofobi (test HydroCorr^SM). I test di flusso in corrente (forward flow) e di tenuta della pressione rappresentano varianti del test di diffusione. Nell'industria delle bevande, è consigliabile effettuare il test d'integrità dei filtri nella fase finale della filtrazione su membrana.

Test del punto di bolla

Il test d’integrità non distruttivo maggiormente utilizzato è quello del punto di bolla. Il punto di bolla si basa sul principio che un liquido viene trattenuto nei pori di un filtro ad opera della tensione superficiale e delle forze capillari. La pressione minima richiesta per spingere il liquido fuori dai pori è funzione del loro diametro, secondo la formula:

dove:
P = pressione del punto di bolla
d = diametro dei pori
k = fattore di correzione della forma
cos Θ = angolo di contatto liquido-solido
σ = tensione superficiale

Procedura

1. Bagnare il filtro con acqua nel caso di membrane idrofile o con una miscela di alcol ed acqua per quelle idrofobe.
2. Pressurizzare il sistema fino a circa l’80% della pressione teorica del punto di bolla indicata nella documentazione della casa produttrice.
3. Aumentare lentamente la pressione fino ad osservare una fuoriuscita rapida e continua di bolle a valle del filtro.
4. Un valore di punto di bolla inferiore a quello da specifica è indice di una delle seguenti situazioni:

• fluido bagnante con tensione superficiale diversa da quella del fluido raccomandato
  
• filtro integro, ma diametro dei pori non corrispondente a quello dichiarato
  
• temperatura troppo alta
  
• membrana non completamente bagnata
  
• membrana o guarnizioni non integre

Test di diffusione

Ad una pressione differenziale inferiore al punto di bolla, le molecole di gas migrano attraverso i pori pieni d’acqua di una membrana bagnata, secondo la legge di diffusione di Fick. La portata della diffusione di gas per un filtro è direttamente proporzionale alla pressione differenziale ed alla superficie totale del filtro. Per determinare l’integrità del filtro, si misura il gas che diffonde attraverso la membrana ad una pressione pari a circa l’80% del punto di bolla minimo teorico.

Procedura

1. Bagnare il filtro con acqua nel caso di membrane idrofile o con una miscela di alcol ed acqua per quelle idrofobe.
2. Aumentare lentamente la pressione a monte del filtro fino al valore raccomandato dalla casa produttrice
3. Lasciar equilibrare il sistema.
4. Con un cilindro graduato capovolto o un flussimetro, misurare per un minuto il flusso di gas in uscita.
5. Un valore del flusso di diffusione superiore al valore da specifica è indice di una delle seguenti situazioni:

• diametro dei pori non corrispondente a quello dichiarato
  
• temperatura diversa da quella ambiente
  
• membrana non completamente bagnata
  
• membrana o guarnizioni non integre
  
• tempo di stabilizzazione insufficiente

Test di tenuta della pressione

Il test di tenuta della pressione, noto anche come test di caduta della pressione o di perdita di pressione, è una variante del test di diffusione. Durante il test, si utilizza un manometro molto accurato per misurare le variazioni di pressione a monte del filtro, dovute alla diffusione di gas attraverso di esso. La tenuta della pressione dipende dal flusso di diffusione e dal volume dell’intero sistema a monte e può essere calcolata con la seguente equazione:

dove:
D = diffusione (mL/min)
T = tempo (minuti)
Pa = pressione atmosferica (1 atm)
Vh = volume del sistema a monte del filtro (mL)
ΔP = caduta di pressione (bar o psig)

Il test di tenuta della pressione è il metodo impiegato dalla maggior parte degli strumenti automatizzati per test d'integrità.