Le test d’intégrité dans l'industrie des boissons

Les tests non destructifs

Tester l'intégrité des filtres stérilisants est une exigence fondamentale des étapes de filtration critiques de l'industrie des boissons.

Il existe deux types de tests d'intégrité : les test destructifs et les tests non destructifs. Millipore effectue des tests destructifs et des tests non destructifs sur des échantillons de filtres membranes pour s'assurer de leur intégrité avant leur commercialisation.

Les tests d’intégrité non destructifs peuvent être effectués sur des filtres avant et après utilisation. Tester les filtres stérilisants avant utilisation permet de vérifier leur intégrité avant la filtration d'un lot, et par conséquent d'éviter d'utiliser des filtres non intègres. Tester l'intégrité des filtres stérilisants après utilisation permet de s'assurer que l'intégrité du filtre n'a pas été altérée lors de la filtration. La détection d'un filtre défectueux alerte les opérateurs immédiatement après le traitement du lot, évitant ainsi tout retard et permettant de garder le lot sous contrôle.

Il existe trois types de tests non destructifs : le test de point de bulle, le test de diffusion et le test à l'eau des filtres hydrophobes (Test HydroCorr™). Les tests de maintien en pression, de chute de pression et le "Forward Flow Test" constituent des variantes du test de diffusion. Dans les applications de filtration des boissons, il est recommandé de pratiquer un test d'intégrité lors de l'étape de filtration finale sur membrane.

Le test de point de bulle

Le test d’intégrité non destructif le plus fréquemment utilisé est le test de point de bulle. Le principe du point de bulle est basé sur le fait qu'une quantité de liquide est retenue dans les pores du filtre par les forces de tension de surface et par capillarité. La pression de gaz minimale requise pour évacuer le liquide des pores est fonction inverse du diamètre des pores (cf. formule).

Où :
P = Pression de point de bulle
d = Diamètre des pores du filtre
k = Facteur de correction
cos Θ = Angle de contact liquide-solide
σ = Tension de surface

Les étapes du test de point de bulle :

• 1. Mouillez complètement le filtre avec de l'eau pour les membranes hydrophiles ou un mélange alcool/eau pour les membranes hydrophobes.
  2. Pressurisez le système à environ 80 % de la pression de point de bulle attendue, figurant sur les certificats ou la documentation fournis par le fabricant.
  3. Augmentez progressivement la pression jusqu'à observer l'apparition d'un bullage continu et rapide en sortie.
  4. Une valeur de point de bulle inférieure à la spécification peut indiquer l'un des problèmes suivants :
  
• liquide utilisé pour le mouillage différent de celui recommandé (tension de surface différente)
  
• les valeurs de test utilisées ne correspondent pas au filtre testé
  
• température trop élevée
  
• membrane insuffisamment mouillée
  
• membrane ou joint endommagé(e)

Le test de diffusion

A des pressions différentielles inférieures à celles du point de bulle, les molécules de gaz se déplacent à travers les pores remplis d'eau d'une membrane mouillée en obéissant à la Loi de diffusion de Fick. Pour un filtre donné, le débit de diffusion du gaz est proportionnel à la pression appliquée et à la surface totale du filtre. Pour tester l'intégrité du filtre, on mesure le débit de gaz diffusant à travers la membrane à une pression d'environ 80 % de celle du point de bulle attendu.

Les étapes du test de diffusion :

1. Mouillez complètement le filtre avec de l'eau pour les membranes hydrophiles ou un mélange alcool/eau pour les membranes hydrophobes.
2. Augmentez progressivement la pression en amont du filtre jusqu'à atteindre la pression de test recommandée par le fabricant.
3. Laissez le système se stabiliser.
4. A l'aide d'une éprouvette graduée ou d'un débitmètre, mesurez le débit à la sortie du filtre pendant une minute.
5. Un débit de diffusion supérieur à la spécification peut indiquer l'un des problèmes suivants :

• les valeurs de test utilisées ne correspondent pas au filtre testé
  
• température du liquide de mouillage autre que la température ambiante
  
• membrane insuffisamment mouillée
  
• membrane ou joint endommagé(e)
  
• durée de stabilisation insuffisante

Le test de maintien en pression

Le test de maintien en pression, également connu sous le nom de test de chute de pression, est une variante du test de diffusion. Dans ce test, un manomètre de précision est utilisé pour mesurer, en amont du filtre, les variations de pression causées par la diffusion du gaz à travers le filtre. Les mesures de test de maintien en pression dépendent du débit de diffusion et du volume en amont. Elles peuvent être calculées au moyen de l’équation suivante :

Où :
D = Débit de diffusion (ml/min)
T = Durée (min)
Pa = Pression atmosphérique (1013 mbar)
Vh = Volume amont (ml)
ΔP = Chute de Pression (mbar)

Le test de maintien en pression est la méthode employée par la plupart des appareils automatiques de tests d'intégrité.