Anwendungen

Für Ionenaustauchprozesse im Labor kommen in der Praxis zwei Verfahren zum Einsatz:das Batch-Verfahren und das Säulenverfahren.

Batch-Verfahren

Die Batch-Verarbeitung durch Ionenaustauch ist von Vorteil, wenn Reaktionen in einem geschlossenen System durchgeführt werden müssen und der Zufluss neuer Substanzen durch das Harz technisch nicht durchführbar ist, z.B. zu Katalysezwecken. Bei diesem Verfahren werden das Ionenaustauschharz und die Lösung in einem Batch-Gefäß gemischt. Wenn der Austausch bis zum Gleichgewicht stattgefunden hat, wird das Harz von der Lösung abfiltriert, gewaschen und in einem speziellen System regeneriert.

Säulenverfahren

Eine Lösung durch eine mit Austauscherharz gefüllte Säule laufen zu lassen, ist für Analyse und Prozess vergleichbar mit der Behandlung der Lösung in einer unendlichen Reihe von Batch-Gefäßen. Folglich ist die mit beiden Verfahren erzielte Trennung gleichwertig. Das Befüllen der Säule ist einfach und erfordert nur wenige Handgriffe. Zuerst wird der Ionenaustauscher in einem Becherglas mit destilliertem Wasser gemischt. In der Regel sind 2 Stunden Quellzeit ausreichend. Als nächstes wird der Ionenaustauscher in die Säule geschlämmt, sodass eine gleichmäßige Säulenfüllung entsteht. Dabei muss der Ionenaustauscher vollständig mit einer wässrigen Schicht bedeckt sein, um Luftblasen zu vermeiden. Überschüssiges Wasser sollte ständig entfernt werden. Die Säule wird mit einem Baumwollstopfen verschlossen und mehrere Male mit destilliertem Wasser gewaschen.

Stadien der Ionenaustauscher-Arbeitszyklen

• Ionenaustausch
• Waschen der Ionenaustauschersäulenfüllung
• Regeneration oder getrennte Elution

Waschschritte sind notwendig, um überschüssige Einsatzlösung zu entfernen. Die Regeneration überführt den Ionenaustauscher in seine vorherige ionische Form. Das bedeutet, dass die neu ausgetauschten Ionen aus dem Harz gespült werdenund das Harz, um diese zu ersetzen, anschließend mit einer Lösung derselben Ionen gemischt wird. Alternativ ist es auch möglich, die ausgetauschten Ionen zu eluieren und zu sammeln.

Anwendungsgebiete

• Chelataustauscher für die Spurenanreicherung von Metallionen
• Bestimmung des Gesamtsalzgehalts von Lösungen und Wasser durch Austausch von Wasserstoffionen
• Entfernung von störenden Kationen oder Anionen
• Chromatographische Trennung
• Auflösung schwer löslicher Verbindungen
• Ionenaustauscher als Katalysatoren

Chelataustauscher für die Spurenanreicherung von Metallionen

Besonders auf dem Gebiet der anorganischen Spurenanalyse ist es möglich, Spuren von Metallionen aus stark verdünnten Lösungen zu konzentrieren. Chelex® -100 ist ein Chelataustauscher, der aus einem Styrol-Divinylbenzol-Copolymer besteht und Iminoacetessigsäuregruppen enthält. Das Ionenaustauscherharz chelatisiert bevorzugt di- und polyvalente Kationen. Seine Fähigkeit zur Bindung von Metallionen wird durch den pH-Wert bestimmt. Optimale Ergebnisse werden in einem pH-Bereich von 4 bis 7 erreicht. Nach Konzentration der Metallionen auf dem Ionenaustauscher werden diese mit 5% Salpetersäure unter Protonierung der Iminoacetessigsäuregruppen aus dem Harz eluiert. Für die Chelationen-Chromatographie wird das Säulenverfahren empfohlen.

Bestimmung des Gesamtsalzgehalts von Lösungen und Wasser durch Austausch von Wasserstoffionen

Für die Bestimmung des Gesamtsalzgehalts wird die Salzlösung auf einen stark sauren Kationenaustauscher aufgetragen und die entstandene Säure im Eluat titriert. Voraussetzung ist, dass die Kationen in quantitativer Weise gegen H⁺-Ionen ausgetauscht werden, und die entstandene Säure alkalimetrisch titriert werden kann. Dieses Verfahren kann bei allen Lösungen angewandt werden, die Chlor-, Brom-, Iod-, Nitrat-, Perchlorat-, Sulfat-, Phosphat-, Bromat-, Iodat-, Periodat-, Borat-, Acetat- oder Oxalationen enthalten.

Entfernung von störenden Kationen oder Anionen

Gelegentlich stört die Gegenwart von Kationen bei der Bestimmung von Anionen. Diese Kationen können durch einen stark sauren Kationenaustauscher entfernt werden. Anschließend können die Anionen im Eluat bestimmt werden.

Quantitative Bestimmung von Sulfat in Wasser nach DIN

Kationen werden mit einem stark sauren Kationenaustauscher gegen H⁺-Ionen ausgetauscht. Eine Bariumchlorid-Standardlösung wird im Überschuss zugegeben und reagiert mit dem Sulfat. Die nicht verbrauchte Menge von Bariumchlorid wird komplexometrisch rücktitriert. Dieser Test kann zur Sulfatbestimmung in Trink-, Ab-, und Oberflächenwasser ab einer Konzentration von > 5 mg Sulfat/l verwendet werden. Proben mit niedrigerer Sulfatkonzentration sollten eingedampft werden.

Quantitative Bestimmung von Nitrat in Wasser nach DIN

Die kolorimetrische Bestimmung von Nitrat mit dem deutschen Natriumsalicylatverfahren wird durch Eisen gestört. Auch in diesem Fall werden die Kationen vor der Analyse mittels eines stark sauren Kationenaustauschers entfernt.

Photometrische Bestimmung von Fluoriden in Trinkwasser unter Verwendung von Lanthan-Alizarin-Komplexen nach Abtrennung von Störionen mittels Ionenaustausch

Fluoridionen neigen zur Bildung stabiler Komplexe. Deswegen müssen Kationen im Leitungswasser vor der Analyse entfernt werden. Nach einer Methode von KEMPF werden die Störionen mit einem stark sauren Kationenaustauscher entfernt. Anschließend werden die Fluoride mit dem Reagenz gemischt; der entstandene „Alizarinfluorin-Blau-Komplex“ wird photometrisch bestimmt.

Chromatographische Trennungen

Es ist möglich, gelöste Kationen oder Anionen mithilfe von Ionenaustauscherharzen chromatographisch zu trennen. Das Trennprinzip wird durch die Affinität der Ionen zu dem Ionenaustauscher bestimmt. Diese Selektivität hängt von der Art der Ladung, Ladung, Größe und Form der auszutauschenden Ionen ab. Die Elution erfolgt durch einen schrittweisen Gradienten von sauren oder basischen Elutionsmitteln. Sehr häufig werden Komplexbildner wie Ethylendiaminessigsäure (Titriplex III), Wein- oder Zitronensäure als Elutionsmittel verwendet, um die Trenneffizienz zu erhöhen.

Ionenaustauscherharze für die Auflösung schwer löslicher Salze

Wässrige Schlämme von kaum löslichen Salzen können mit Ionenaustauschern im Batch-Modus aufgelöst werden, solange das Löslichkeitsprodukt der Salze nicht zu niedrig ist. Aufgrund der größeren Reaktionsgeschwindigkeit sind in der Protonenform vorliegende Kationenaustauscher zu diesem Zweck besonders geeignet. Während des Ionenaustauschprozesses werden laufend Protonen gebildet; dies erhöht die Löslichkeit. Dieses Verfahren ist anwendbar für die Lösung der Phosphate von Calcium, Strontium, Barium, Mangan, Zink, Kobalt und Nickel sowie bei erhöhter Temperatur für die Sulfate von Calcium, Strontium, Barium und Blei.

Ionenaustauscher als Säure-Base-Katalysatoren

Es ist hinlänglich bekannt, dass Säuren oder Basen für viele organische Reaktionen als Katalysatoren verwendet werden, z.B. für Veresterungen, Hydrolysen, Kondensationen, Polymerisationen, Dehydratisierungen, Zyklisierungen und Umlagerungen. Stark saure, in der Protonenform vorliegende Harze werden häufig anstelle von löslichen Säuren als starke Säurekatalysatoren verwendet. Bei Veresterungen, Epoxidationen, Hydrolysen, Phenolalkylierungen und anderen säurekatalysierten Reaktionen zeigen sie eine ähnliche katalytische Aktivität wie Schwefelsäure. Schwach saure Kationenaustauscher sind nicht für katalytische Zwecke geeignet, da die funktionellen Austauschplätze nicht stark dissoziiert sind. Für basenkatalysierte Reaktionen können stark basische und mittelstark basische Anionenaustauscher in der OH--Form eingesetzt werden.

Vorteile von Austauscherharzen gegenüber in der homogenen Reaktionsphase gelösten Katalysatoren

• Leichte Trennung des Katalysators vom Reaktionsprodukt/-gemisch durch einfache Filtration. Im Säulenmodus verwendete Harzkatalysatoren erleichtern die Anwendung eines kontinuierlichen Verfahrens.
• Sehr häufig können Harzkatalysatoren ohne Regeneration mehrfach direkt wiederverwendet werden.
• Oft ist eine größere Selektivität der Reaktionsrichtung möglich, wenn Ionenaustauscherharze als Katalysatoren verwendet werden. In einigen Fällen werden Nebenreaktionen verringert oder vermieden. In einigen Fällen ist es möglich, Zwischenprodukte zu isolieren, die mit löslichen Katalysatoren nicht gewonnen werden können.
• Im Allgemeinen verhindern Katalysatoren die Verunreinigung des Reaktionsprodukts mit Fremdionen. Des Weiteren verhindern sie störende Nebenreaktionen, sodass die Reaktionsprodukte eine einzigartige Reinheit aufweisen. Sie steigern die Ausbeute im Vergleich zu Reaktionen mit löslichen Katalysatoren in einer homogenen Phase.
• Ionenaustauscherharze sind einfacher zu handhaben als ihre löslichen Gegenstücke.
• Zudem ist die Abwasserverschmutzung deutlich reduziert.

Die wichtigsten ionenaustauscherkatalysierten Reaktionen

• Veresterungen
• Kondensationen
• Aldolkondensationen
• Oligomerisierungen
• Cyanhydrinsynthese
• Nitrierung
• Inversion von Zuckern
• Hydrolyse
• Hydratationen
• Polymerisationen
• Alkylierungen
• Bildung von Acetaten
• Epoxidationen
• Umlagerungsreaktionen

Produktportfolio

• Ionenaustauscher I
• Ionenaustauscher II
• Ionenaustauscher III
• Ionenaustauscher IV
• Ionenaustauscher V
• Ionenaustauscher Amberjet® 4200
• Ionenaustauscher Amberlite® IR-120 (H+-Form)
• Ionenaustauscher Amberlite® IR-120 (Na+-Form)
• Ionenaustauscher Amberlite® IRA-67
• Ionenaustauscher Amberlite® IRA-402
• Ionenaustauscher Amberlite® IRA-410
• Ionenaustauscher Amberlite® IRN-150
• Ionenaustauscher Amberlite® MB-3
• Ionenaustauscher Amberlite® MB-6113
• Ionenaustauscher Amberlyst® 15
• Ionenaustauscher Dowex® 50 WX 4
• Ionenaustauscher Dowex® 50W-X8
• Ionenaustauscher Dowex® 1-X8
• Adsorberharz Amberlite® XAD-4